在麥芽汁糖化完成並發酵數十小時後，我們得到了一池約 7-9% 酒精濃度的「發酵液（Wash）」。此刻，液體中充滿了雜亂的風味物質、死去的酵母與硫化物。蒸餾器的任務，便是透過「加熱」與「冷凝」，在混沌中提煉出純粹。
蘇格蘭單一麥芽威士忌必須使用銅製的「壺式蒸餾器（Pot Still）」。銅，是這場煉金術中不可或缺的催化劑，它能與含硫化合物作用、降低硫味與肉感氣息，並影響蒸餾過程中的風味走向，使新酒更乾淨、果香更容易被呈現。然而，蒸餾器的「身材」也至關重要。除了常提到的高矮之外，蒸餾器的「腰身」形狀更是影響回流的隱形推手。例如洋蔥型： 底部球體寬大，能容納更多酒汁，若頸部較寬，蒸氣上升阻力小，易造就厚實飽滿的酒體。
而燈籠型： 在球體與頸部之間有一個明顯的「束腰」。這個收縮點會壓縮上升的蒸氣，增加其撞擊銅壁的機會，強迫其冷凝回流。這種物理結構上的擠壓，往往能蒸餾出更細緻優雅的酒質。
蘇格蘭威士忌通常至少經過兩次蒸餾。第一次在較大的「酒汁蒸餾器（Wash Still）」中進行，將酒精濃度提升至約 20-25% 的「低度酒」。接著進入第二次，在較小的「烈酒蒸餾器（Spirit Still）」中進行精餾。此時，首席調酒師與蒸餾師將面臨最嚴苛的考驗：截取酒心（The Cut）。
從蒸氣冷凝流出的液體分為三段：酒頭（Foreshots）富含較多低沸點、刺激性的高揮發性成分，通常回收回流再蒸餾。酒心（Heart），是最純淨、富含酯類與理想風味的精華，這才是將來要入桶陳年的「新酒（New Make）」。酒尾（Feints），隨著蒸餾進行，重風味的雜醇油與硫味開始出現，需截斷並收集（回流至下一批次）。「酒心截取點」的早晚與長短，決定了一家酒廠的 DNA。截取得早且短，酒質輕盈纖細；截取得晚且長，則強壯厚實。
蒸餾速度亦是關鍵。將火開大、快速蒸餾，蒸氣與銅壁接觸時間短，硫化物殘留較多，酒體辛辣強壯；反之，若以「文火慢燉」的方式緩慢蒸餾，蒸氣有充裕時間與銅對話，最終的新酒將如絲綢般滑順。
